Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Основной раствор винилхлорида. Готовят в вытяжном шкафу. Во флакон вместимостью 50 мл помещают 50,0 мл диметилацетамида Р, герметично закрывают пробкой и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Наполняют полиэтиленовый или полипропиленовый шприц вместимостью 50 мл газообразным винилхло-ридом Р, оставляют шприц в контакте с газом в течение 3 мин, затем газ удаляют и снова наполняют шприц 50,0 мл газообразного винилхлорида Р. Присоединяют к шприцу гиподермальную иглу и уменьшают объем раствора в шприце до 25 мл. Медленно вводят оставшиеся 25 мл винилхлорида во флакон, осторожно встряхивая и избегая контакта жидкости с иглой. Опять взвешивают флакон. Увеличение массы должно составлять около 60 мг (1 мкл раствора содержит около 1,2 мкг винилхлорида). Оставляют на 2 ч. Затем хранят основной раствор в холодильнике.
Эталонный раствор винилхлорида. К 1 объему основного раствора винил-хлорида прибавляют 3 объема диметилацетамида Р.
Растворы сравнения. В 6 одинаковых флаконов вместимостью 50 мл помещают по 10,0 мл раствора внутреннего стандарта. Флаконы герметично закрывают пробками. В 5 колб с помощью микрошприца прибавляют соответственно 1 мкл, 2 мкл, 3 мкл, 5 мкл и 10 мкл стандартного раствора винилхлорида. Полученные таким образом 6 растворов содержат соответственно 0 мкг, около 0,3 мкг, 0,6 мкг, 0,9 мкг, 1,5 мкг и 3 мкг винилхлорида. Встряхивают, избегая контакта жидкости с пробкой. Помещают колбы на водяную баню при температуре (60±1)0С и выдерживают в течение 2 ч.
Условия хроматографирования:
- колонка из нержавеющей стали длиной 3 м, с внутренним диаметром 3 мм, заполненная сорбентом диатомит силанизированный для газовой хроматографии Р, импрегнированным 5 % (м/м) диметилстеариламида Р и 5 % (м/м) макроголя 400 Р;
- газ-носитель - азот для хроматографии Р; скорость газа-носителя -30 мл/мин;
- детектор пламенно-ионизационный;
- температура колонки - 450С;
- температура блока ввода проб - 1000С;
- температура детектора - 1500С.
Хроматографируют по 1 мл паровой фазы из каждого флакона. Рассчитывают содержание винилхлорида.
Добавки
В полимер вводят определенное количество добавок для оптимизации их химических, физических и механических свойств с целью дальнейшего использования по назначению. Все добавки выбирают из нижеследующего перечня, который определяет для каждого вещества максимально допустимое его содержание:
- не более 40 % ди(2-этилгексил)фталата (добавка к пластмассе 01);
- не более 1 % цинка октаноата (цинка 2-этилгексаноата) (добавка к пластмассе 02);
- не более 1 % кальция стеарата или цинка стеарата или не более 1 % смеси этих веществ;
- не более 1 % Ы,Ы’-диацилэтилендиаминов (добавка к пластмассе 03);
- не более 10 % одного из следующих эпоксидированных масел или не более 10 % смеси двух компонентов:
- эпоксидированное соевое масло (добавка к пластмассе 04) с содержанием кислорода в эпоксидной группе 6-8 % и кислотным числом не более 6;
- эпоксидированное льняное масло (добавка к пластмассе 05) с содержанием кислорода в эпоксидной группе не более 10 % и йодным числом не более 7;
В полимере могут быть определены очень малые количества антиоксидантов, добавленные к винилхлориду мономеру. В полимер антиоксиданты не вводят.
В качестве красителя может быть использован только ультрамарин синий.
Поставщик материала несет ответственность за то, чтобы качественный и количественный состав типового образца соответствовал качественному и количественному составу каждой произведенной серии.
ОПИСАНИЕ
Бесцветный или бледно - желтый порошок, шарики, гранулы или, после трансформации, полупрозрачные пластинки разной толщины со слабым запахом. При сжигании выделяется густой, черный дым.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
Если необходимо, образцы испытуемого материала разрезают на части с максимальной длиной стороны не более 1 см.
К 2,0 г испытуемого материала прибавляют 200 мл эфира, свободного от пероксидов Р и нагревают с обратным холодильником в течение 8 ч. Отделяют осадок B от раствора A фильтрованием. Выпаривают раствор А до сухого остатка под вакуумом на водяной бане при температуре 300С. Остаток растворяют в 10 мл толуола Р (раствор А1). Осадок В растворяют в 60 мл этиленхлорида Р, нагревая на водяной бане с обратным холодильником. Фильтруют. Полученный рас-
твор по каплям и при интенсивном встряхивании прибавляют к 600 мл гептана Р, нагретого почти до кипения. Коагулят B1 и органический раствор разделяют горячим фильтрованием. Охлаждают последний, отделяют образующийся осадок B2 и фильтруют через стеклянный фильтр (40).
A. Коагулят B1 растворяют в 30 мл тетрагидрофурана Р и прибавляют небольшими порциями при встряхивании 40 мл этанола Р. Отделяют осадок B3 фильтрованием и сушат в вакууме над фосфора (V) оксидом Р при температуре, не превышающей 500С. Растворяют несколько миллиграммов осадка B3 в 1 мл тетрагидрофурана Р, помещают несколько капель полученного раствора на диск натрия хлорида и выпаривают досуха в сушильном шкафу при температуре (100-105)0С. Инфракрасный спектр (2.2.24) испытуемого материала сравнивают со спектром поливинилхлорида ФСО.
